




树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。
一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理。强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/lhcl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,树脂柱,然后用蒸馏水洗涤至中性。如果需要钠型阳离子交换树脂,则用nacl处理氢型阳离子交换树脂。
---的不锈钢层析柱使用技巧
(1)---:中性---的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间,树脂柱生产厂家,主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性---,用前先用稀---,然后用---洗涤,用和蒸馏水洗涤至中性。
装柱子的技巧
柱层析的装柱非常重要,装柱的效果会直接影响层析分离效果。有湿法装柱和干法装柱等两种方法。湿法装柱很简单,使用也普遍, 就是先用比固定相多一倍的洗脱剂将固定相活成匀浆,柱子底部先用脱脂棉塞紧, 然后倒入洗脱剂将脱脂棉中气泡赶出。
用漏斗将活好的固定相倒入柱子中, 打开底部活塞,树脂柱供应, 将柱子中高出固定相的溶剂放出。期间不断用橡皮棒敲打, 将固定相敲实, 做到密实均匀无气泡即可。
很多时候用加压的方法可以很地装好柱子,而且在柱子中没有气泡产生。
干法装柱与湿法装柱刚好相反的是,它是将干燥的吸附剂从柱子上端直接加入到一个空的柱子中, 然后用油泵抽柱子底部, 相当于减压过柱, 直到柱子变得很结实, 再用淋洗剂“走柱子” 。
干法装柱的一个缺点就是在装入洗脱剂后, 由于溶剂和固定相之间的吸附放热, 所以柱子容易变花,影响分离效果。
平衡柱子
即用洗脱剂中极性小的溶剂(例如、、等)用计量泵(或氮气)打入(压入)层析柱上端。此溶剂因极性小于硅胶,不会把吸附在硅胶上端面的物料中有用物质洗脱下来,而只能将物料中的极性很小的油脂等杂质洗下。另外,此过程还可以将柱中硅胶中的大量空气往下赶出柱外。这个过程俗称“平衡”柱子或“平衡”吸附剂。可使硅胶被溶剂浸润,且排出空气,有利于续后的洗脱分离过程。
当平衡用的溶剂从柱---出后,树脂柱多少钱,可以停止此过程,改用洗脱剂洗脱分离过程;平衡过程也可以再理行一段时间,将柱子中的空气多排出一些,但溶剂耗量也会增加。
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