




层析柱与液相柱的区别
1、压力
液相色谱柱(尤其是分析性液相色谱):压力较高,一般为10-20mpa
层析柱:一般为常压,或使用真空泵(0.1mpa左右)
2、填料
液相色谱柱:粒径较小(常规5-20um)
层析柱:粒径较大
3、分离度
由第二项决定,粒径越小,单位长度下理论塔板数越高
液相色谱柱:分离度比层析柱好
4、效率
液相色谱柱:分离速度快,一般在一小时内
层析柱:分离时间长,一小时以上
柱头安装是否合适及是否严密的检查
1、检查下柱头是否按图纸要求安装?(要求按图纸要求安装)
2、检查下柱头内,大孔树脂柱生产商,是否安装了防止吸附剂(例如硅胶)漏出的滤布(或滤网)。
3、所用滤布(滤网)的材质要求---所用溶剂的腐蚀,而且孔径很小,沈阳大孔树脂柱,一般要求使用500目以上孔径大小的滤布(网)。
4、下柱头安好,紧固后,从柱上端(开口)加入所用洗脱剂中极性较小的一种溶剂(例如已烷、、等),使溶剂液面比下柱头上部分离出20-30厘米,仔细观察下柱头是否漏溶剂。如果漏,则必须坚固(或重装),直至不漏为止。
5、检查确实不漏后,放出柱内溶剂,准备装吸附剂(例如硅胶等)。
层析柱的操作方法1.层析柱再生、平衡有效成分经tlc检识全部流出后,用纯5000ml再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。2.重结晶冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,结晶再次析出,待结晶完全后,抽滤,大孔树脂柱厂家,用少量洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。3.薄层层析分析取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶g薄层板上,以一(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛---液显色,大孔树脂柱供应,于105。c烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的rf值,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。
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