树脂柱生产厂家-树脂柱-天津龙鼎世纪

装柱。将柱底用棉花塞紧，不---海沙，加入约1/3体积（），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，树脂柱生产厂家，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用（）将其冲入柱中。

压实。沉降完成后，加入更多的，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

上样。干法湿法都可以。海沙是没---的。上样后，树脂柱，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。

过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶h，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。

检测。要更多地使用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。

送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。

层析柱的操作方法介绍

层析柱再生、平衡

有效成分经tlc检识全部流出后，用纯5000ml再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。

重结晶

冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量乙*洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

薄层层析分析

取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶g薄层板上，以*仿一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛---液显色，于105。c烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的rf值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。